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高質量發明專利、快速授權,成功案例系列之六
時間:2021-09-22來源:無

高質量發明專利快速授權成功案例系列之六:

 

                    2個月發證:一種含BPA污水的處理方法及球磨改性磁性生物炭復合材料(生態環境部華南環境科學研究所)

 

一、發明專利案件基本信息

技術領域:環保新材料

專利號CN202110781557.3  

專利名稱:一種含BPA污水的處理方法及球磨改性磁性生物炭復合材料

專利申請日:2021.07.12

專利授權日:2021.09.17

專利申請人:生態環境部華南環境科學研究所

發明人:于云江 常兆峰 郭浩博 李良忠 向明燈

專利代理機構:廣州高炬知識產權代理有限公司

專利代理師:孫明科

 

                                                                                   

 

 

二、發明專利申請文件信息

申請文件:26頁,1.23萬字,附圖11

授權權利要求:10,其中獨立權利要求:3

權項結構:

                                                                                                                           

 

三、發明內容摘要:

本發明公開了一種含BPA污水的處理方法、球磨改性磁性生物炭復合材料及其制備方法,其處理方法為:A制備Fe3O4@MBCB取得BPA污水樣品、測定BPA濃度;C)檢測污水的pH值;D)投加PDS,投加不同比例用量的Fe3O4@MBC,得到最佳投料比例; E)根據最佳投料比例,將Fe3O4@MBC加入到含BPA的污水中,由其催化PDS,二者共同完成對水體中BPA的降解、去除。本發明還公開了球磨改性磁性生物炭復合材料,其是通過在球磨生物炭的表面上負載Fe3O4片層而得到的鱗片狀黑色固體粉末復合材料。本發明還公開了該材料的制備方法。本發明采用的材料具有獨特的負載結構,污水處理效果好、成本低。

 

發明摘要附圖

 

                                                                                                               

 

五、獨立權利要求1

1. 一種含BPA污水的處理方法,其特征在于,其包括如下步驟:

A制備作為含BPA污水去除劑的球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC

B取得BPA污水樣品,用高效液相色譜測定BPA的濃度;

C)檢測污水的pH值是否處于3-9的范圍內,不是則將BPA 污水的pH值調整為3-9

D)投加PDS、達到在污水樣品中5 m mol/L的濃度,然后取不同比例用量的球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC,分別加入BPA污水樣品中,測試得到并驗證該材料對BPA去除性能及最佳投料比例:             

E)根據測試得到的最佳投料比例,將球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC加入到含BPA的污水中,由其催化PDS,二者共同完成對水體中BPA的降解、去除:附著在球磨生物炭表面的大量Fe3O4與過二硫酸鹽,經過系列催化反應后生成具有高氧化活性的?OHSO4?-?O2-1O2活性物質,這些活性物質降解水體中的BPA,使其最終礦化為無害的CO2H2O

 

獨立權利要求2

4.一種用于權利要求1~3之一所述BPA污水的處理方法的球磨改性磁性生物炭復合材料,其特征在于,其是通過在球磨生物炭的表面上負載Fe3O4片層而得到的鱗片狀黑色固體粉末復合材料Fe3O4@MBC,其中的Fe3O4具有反式尖晶石結構,各片層的晶格間距為0.2~0.3 nm;在球磨生物炭的表面上負載的鐵氧化物以二價鐵與三價鐵的形式同時存在;其中球磨生物炭為無定形碳和石墨態碳結構所述Fe3O4@MBC表面存在C-OC=OO-C=O含氧官能團,該含氧官能團一方面作為電子供受體直接降解有機污染物另一方面作為電子穿梭體介導有機污染物BPA降解

 

獨立權利要求3

9.一種根據權利要求4~8之一所述球磨改性磁性生物炭復合材料制備方法,其特征在于其包括如下步驟

S1:制備生物炭:將木屑生物質在烘箱中60 °C烘干,研磨粉碎過250 µm篩,放于剛玉舟中置于管式爐中升溫至800 °C保持2 h,再降至75 °C,制得生物炭粉末取出備用

S2制備球磨改性生物炭:將生物炭粉末與研磨球以1:100的比例置于球磨罐中球磨6 h~12 h

S3制備球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC

以摩爾比為2:1的比例將FeCl3FeSO4·7H2O在室溫下隔絕空氣攪拌至溶解1:1的質量比將相應量的球磨改性生物炭加入上述溶液中,室溫下攪拌再向液中連續滴加10 M NaOH,至pH1011,陸續有黑色沉淀生成室溫下繼續攪拌,至沉淀完全,靜置,通過磁鐵或抽濾分離其黑色沉淀即制得鱗片狀的球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBCFe3O4生成過程Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 + 4H2O

 

七、本發明主要的有益效果:

1、本發明提供的含BPA污水的處理方法,無需采用陽離子交換樹脂作為制備炭基材料的原材料,而是采用結構獨特、廉價、并可重復使用的Fe3O4@MBCPDS協同完成對水體中BPA的降解,其降解效率高降解效果穩定,處理過程中受廢水pH值、陰陽離子和溶解性有機質等的影響小,克服了環境條件的局限性,拓寬了其適用范圍;在絕大多數情況下,均不需要進行廢水pH值調節,簡化了處理工藝,降低了處理成本,有利于大面積推廣。

2、本發明提供的含BPA污水的處理方法,具體通過獨特的負載結構、附著在球磨生物炭表面的大量Fe3O4活化(催化)過二硫酸鹽,通過一系列反應生成具有高氧化活性的?OHSO4?-?O2-1O2等活性物質降解BPA,并將其最終礦化為CO2H2O。該材料經試驗驗證,該材料Fe3O4@MBCBPA的去除過程受水體的pH、水體中的金屬陽離子和溶解性有機質(DOM變化的影響較小,環境條件的適應性大幅提高具有廣闊的應用前景

3本發明提供的處理方法及球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC,通過對球磨表面改性增強了生物炭Fe3O4的附著能力PDS的催化能力因此提高了對BPA的去除性能。球磨改性能明顯改變生物炭的表面結構及物理化學特性:其相比未改性的生物炭材料,增加了表面缺陷位比表面積、孔容積、表面官能團含量、熱穩定性和分散性,因此增強了其對PDS的催化能力和對BPA的去除能力,比未改性材料提高了3

 

八、本案專利代理師經驗分享:

雙酚A對人類的健康有害,已經多方面的試驗證明。現有研究表明,雙酚A屬低毒性化學物質。動物試驗發現雙酚A有模擬雌激素的效果,即使很低的劑量也能使動物產生雌性早熟、精子數下降、前列腺增長等作用。目前污水中BPA的去除方法,主要包括物理降解法、生物降解法、催化氧化法等。現有研究發現,多孔碳材料因其具有較大的比表面積和較高的疏水性,被認為是憎水性有機污染物的優良去除劑。

現有技術方案存在著如下的不足:一是采用陽離子交換樹脂作為制備炭基材料的原材料,成本較高;二是環境條件的局限性較大,污染物的去除效果受pH影響明顯,在去除污染物的過程中其適應的pH值范圍較窄、通常需要調節廢水的pH值,工藝復雜;三是其在炭基材料中摻雜了多種金屬陽離子,一方面會增加制備材料的難度和成本,另一方面摻雜的鈷元素2017年被世界衛生組織國際癌癥研究機構列為2B類致癌物,存在生態健康安全風險,而且價格昂貴;四是材料在空氣氛圍中長時間存放時的催化穩定性低。此外,目前,多孔碳材料的改性有酸/堿改性和化學氧化等方法,因為機械球磨方法所制得球磨改性材料表面破碎程度大,制作過程復雜,所以均不采用機械球磨改性方法。

針對這一情況,發明人團隊研發了一種新的含BPA污水的處理方法其以獨特制備的球磨改性磁性生物炭復合材料Fe3O4@MBC作為含BPA污水的去除劑,具體采用球磨改性處理該材料成本低催化降解效率高降解效果穩定,在去除廢水BPA的過程中受廢水pH值、陰陽離子和溶解性有機質的影響小,以克服環境條件的局限性,達到提高該類污水的處理效率和效果,并降低處理成本的目的

本專利涉及多個學科和技術領域,包括環境保護、生物新材料、化學、生物質制備及污水處理工藝等,對專利代理師的跨領域的專業能力、綜合水平,對生物新材料技術領域的經驗要求較高。我公司派出專利代理師孫明科與研發團隊對接,反復多次與研發團隊深入交流,共同分析技術問題和發明要點,在深度檢索和多次撰寫修改的基礎上,完成了本項發明專利的申請文件。本案專利代理師通過與研發團隊成員密切溝通,認真聽取發明人的構思和技術方案,并且進行了深入的技術挖掘,準確縮短技術問題和技術效果,從而得到了本發明呈現的較為完善的技術方案。

本案件由于涉及生物新材料及污水處理技術、屬于生物技術領域,專利代理師根據相關規定,為申請人辦理了加快審查的相關手續,并且在預審、審查意見答復、繳費等多個環節均做加急處理,最終使本發明能夠在2個月左右的時間頒發了發明證書,創下該研究所科研團隊多年以來最快的發明發證時間記錄(我國發明專利通常的發證時間為24-36個月)。

   本專利是專利代理師撰寫的跨領域高質量專利申請案件,反復修改了多稿、歷時二個多月才最終定稿,發明人科研團隊及代理師對本發明均付出了辛苦的勞動。

    本發明專利作為高質量的發明專利,對污水處理方法、材料、材料的制備工藝均進行了合理的保護,采用加快的申請和快速審查答復,大幅縮短了審查時間。本專利獲得專利授權后,有利于該研究所對該專利技術進行快速轉化、實施,盡早投入使用,產生更好的社會和經濟效益。

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